
深圳格氏试剂溴(3-甲基丁基)镁-言仑生物
广东言仑生物科技有限公司使用异戊基溴化镁(2.0M乙醚溶液)进行碳碳键构建时,需遵循以下操作规范及注意事项:1.反应准备-惰性气体保护:反应需在氮气或气保护下进行,避免试剂与氧气、水分接触导致失活。使用干燥的反应瓶并确保体系密封性。-溶剂选择:乙醚为常用溶剂,沸点低(34.6℃),需控制温度防止剧烈挥发。必要时可替换为四氢呋喃(THF)以提高反应活性。2.反应条件优化-底物投料比:异戊基溴化镁通常以1.1-1.5当量加入,确保反应完全。若底物为酮或酯,建议低温(0℃至-10℃)滴加以避免副反应。-温度控制:初始反应可在0℃下启动,逐渐升温至室温(25℃)维持反应。放热剧烈时需冰浴控温。-反应时间:通常2-6小时,通过TLC或GC监测反应进程,必要时延长至12小时。3.操作步骤-缓慢滴加:将异戊基溴化镁溶液通过恒压滴液漏斗逐滴加入底物乙醚溶液中,控制滴加速度以避免局部过热。-搅拌效率:保持磁力搅拌充分(500-800rpm),确保试剂与底物充分接触。4.淬灭与后处理-温和淬灭:反应结束后,低温下缓慢加入饱和氯化铵溶液或稀盐酸(1M)淬灭,释放气体需通过通风处理。-萃取纯化:用乙醚或乙酯萃取产物,合并有机相后用钠干燥,减压蒸馏去除溶剂。-产物纯化:粗产物可通过柱层析(硅胶,/乙酯体系)或减压蒸馏进一步纯化。5.安全提示-防爆防火:乙醚,远离热源并配备防爆设备。-防护措施:操作者需佩戴护目镜、手套,在通风橱内进行。-废液处理:未反应的格氏试剂需用异淬灭后单独收集,按危化品规范处置。应用示例该试剂常用于与酮类(如)反应生成叔醇,或与卤代烃(如溴乙烷)偶联合成长链烷烃。例如,合成异戊基时,异戊基溴化镁与在0℃反应4小时,收率可达75%以上。通过严格遵循上述步骤,可构建碳碳键并确保实验安全。建议预实验优化条件,降低放大生产风险。广东言仑生物科技有限公司在选用异戊基溴化镁(i-AmMgBr)2.0M乙醚溶液作为还原酮反应的试剂时,需从以下维度综合考量:一、试剂特性与反应适配性1.浓度匹配:2.0M浓度适用于多数实验室级及中试规模的还原反应,可平衡反应速率与操作安全性。需根据底物摩尔量计算投料体积(公式:体积(L)=所需摩尔量/2.0),避免过量导致副反应。2.溶剂兼容性:乙醚作为低极性溶剂(沸点34.6℃),需确保反应体系无水无氧,建议搭配Schlenk线或手套箱操作。若反应需高温进行,需评估乙醚挥发风险,必要时换用四氢呋喃等高沸点溶剂体系。二、质量控制关键指标1.活性检测:-要求供应商提供近期滴定报告(KarlFischer法测水分<50ppm)。-建议实验室预标定:取1mL试剂缓慢加入过量干燥,通过气体释放量估算有效浓度。2.过氧化物筛查:乙醚长期存放易生成性过氧化物,收货后需立即用KI-淀粉试纸检测,若呈蓝色需经亚硫酸钠处理后方可使用。三、供应商筛选标准1.资质验证:-查证危化品经营许可证及MSDS合规性。-优先选择通过ISO9001认证且提供批次COA的供应商。2.物流保障:-要求干冰运输(维持-78℃),到货时内包装应有温度记录贴纸。-确认供应商具备甲类危化品运输资质,采用防爆冷藏车配送。四、应用优化建议1.活化预处理:对于敏感反应,建议使用前通过低温(-30℃)沉降去除可能存在的氧化镁沉淀,取上层清液注射加入。2.淬灭方案:大规模反应推荐梯度淬灭法——先缓慢加入饱和NH4Cl溶液至pH=5,再补加10%盐酸至中性,可减少放热冲击。五、替代方案评估若乙醚溶剂体系存在安全隐患,可考虑与供应商协商定制四氢呋喃(THF)溶液,虽然成本上升约30%,但沸点(66℃)更高,更适合放大生产。推荐优先考察阿拉丁(库存周转快,支持小批量定制)、Sigma-Aldrich(分析级纯度)及本地危化品专营企业(如华东试剂),建议索取5mL样品进行反应验证后再批量采购。存储时建议分装至100mL棕色耐压瓶,充气后-20℃保存,有效期不超过6个月。广东言仑生物科技有限公司生产的异戊基溴化镁(i-PrMgBr)2.0M乙醚溶液是一种格氏试剂,常用于有机合成中的亲核加成反应(如制备醇、羧酸衍生物等)。以下是规范使用建议:---一、使用前准备1.储存条件:试剂需密封避光保存于2-8℃阴凉环境,开封后建议氮气保护并尽快使用(乙醚易挥发,久置可能导致浓度下降)。2.操作环境:需在无水无氧条件下进行(手套箱或Schlenk线操作),反应装置需预先烘干并用氮气/气置换空气。3.防护措施:佩戴护目镜、防化手套及实验服,乙醚易挥发,需远离火源并在通风橱内操作。---二、实验操作步骤1.取用方法:-使用干燥或双针转移法抽取所需体积(注意:1mol试剂对应2mol底物)。-缓慢滴加至反应体系中(剧烈放热需控温,格氏试剂溴(3-甲基丁基)镁,建议冰浴条件下进行)。2.反应条件:-常用溶剂:乙醚、THF等醚类溶剂,避免使用含活泼氢(如水、醇)或酸性物质。-温度控制:0℃至室温反应,根据底物活性调整(部分反应需回流)。-监测方法:TLC或GC跟踪反应进程,通常1-4小时完成。3.淬灭与后处理:-淬灭:反应结束后缓慢加入饱和氯化铵溶液或稀盐酸(放热剧烈,需冰浴并逐滴加入)。-萃取:用乙醚或乙酯萃取产物,合并有机相后经钠干燥。-纯化:减压蒸馏去除溶剂,必要时通过柱层析或蒸馏纯化产物。---三、安全注意事项1.格氏试剂遇水、氧气易分解,操作全程需严格隔绝湿气。2.乙醚沸点低(34.6℃),高温环境易引发,需远离热源。3.废液需用惰性溶剂稀释后单独收集,不可直接排入下水道。---应用示例:与酮类反应制备叔醇(如→2-甲基-2-丁醇)。建议使用前查阅具体文献或联系厂家获取技术参数。深圳格氏试剂溴(3-甲基丁基)镁-言仑生物由广东言仑生物科技有限公司提供。广东言仑生物科技有限公司位于广东省广州市黄埔区志诚大道302号205房。在市场经济的浪潮中拼博和发展,目前言仑生物科技在化工产品中享有良好的声誉。言仑生物科技取得全网商盟认证,标志着我们的服务和管理水平达到了一个新的高度。言仑生物科技全体员工愿与各界有识之士共同发展,共创美好未来。)